Confiabilidade dos resultados analíticos no monitoramento do teor de iodo em sal para o consumo humano - Validação da metodologia e incerteza de medição | Reliability of analytical results from iodine rate-monitoring in salt for human consumption...

Ano: 2015 | Volume: 3 | Número: 2

Autores: Marcia Regina Pennacino do Amaral Mello, Jamila Barbosa

Palavras-chave: Sal; Iodo; Iodato de potássio; Validação; Incerteza de medição; Programas de monitoramento | Salt; Iodine; Potassium iodate; Validation; Uncertainty measurement; Monitoring programs

Resumo Português:

O sal para consumo humano é utilizado como veículo para aumentar a ingestão de iodo pela população e evitar os Distúrbios por Deficiência de Iodo (DDIs). Esta prática é adotada mundialmente sob recomendação da Organização Mundial de Saúde (OMS) e monitorada por meio de programas governamentais. A determinação de iodo no sal, adicionado na forma de iodato, é um método clássico, utilizado no monitoramento nacional,e apesar de ser tradicionalmente a metodologia mais utilizada para quantificação de iodo, não possui critérios de desempenho oficialmente documentados que possam contribuir e subsidiar ações em Vigilância Sanitária. A proposta deste estudo foi avaliar os parâmetros de desempenho da determinação de iodo no sal, adicionado na forma de iodato, por titulação iodométrica e calcular sua incerteza de medição, visando comprovar a confiabilidade dos resultados. Os resultados obtidos precisam ser exatos e precisos para que possam dar subsídio aos programas de monitoramento. O estudo foi realizado em oito níveis de concentração de 2 a 100 mg/kg de forma a contemplar os diferentes níveis de iodo já estabelecidos nas legislações. O método apresentou-se robusto; com seletividade sem interferências de matriz; linearidade para a faixa de trabalho com r2 = 0,99998; limite de detecção adotado por avaliação visual em 1 mg/kg; limite de quantificação de 2 mg/kg; recuperação de 98 a 101%; desvio-padrão relativo ≤ 7,15%; limite de repetibilidade de 0,55 mg/kg e precisão intermediária, onde p = 0,41, demonstrando não haver diferença entre analistas. A incerteza de medição foi estabelecida em 0,93 mg/kg com nível de confiança de 95,45%.

Resumo Inglês:

Salt for human consumption is used to increase iodine intake and prevent Iodine Deficiency Disorders. This worldwide practice is recommended by the World Health Organization and monitored by government programs. The determination of iodine content in salt, added as potassium iodate, is a classic method used in national monitoring. Despite being the most common iodine-quantification method, it is not documented in publications to support Sanitary Surveillance initiatives. The purpose of this study was to evaluate the effectiveness of iodine determination in salt, added as potassium iodate, by iodometric titration and calculate its measurement uncertainty to investigate the reliability of the results. The results need to be accurate and precise to standardize monitoring programs. The study was conducted in eight concentrations, from 2 to 100 mg/kg. The method is robust. It features selectivity without matrix interference, linearity (r2 = 0.99998) through the range of values studied, detection limit set by visual evaluation at 1 mg/kg, quantitation limit of 2 mg/kg, 98–101% recovery, relative standard deviation ≤ 7.15%, inter-operator reproducibility as shown by a repeatability limit of 0.55 mg/kg, and intermediate precision (p = 0.41). The measurement uncertainty was set at 0.93 mg/kg with a 95.45% confidence level.